饲料中粗灰分的测定方法

试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和盐）称为灰分。灰分有水溶性与水不溶性，酸溶性、酸不溶性。水溶性灰分大部分是钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐，水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙和原来存在于动植物组织中经灼烧成的二氧化硅。

5.1 测定原理

饲料中灰分的测定一般采用灰化法。将试样在一定温度下烧灼，使构成饲料有机物的主要元素C、N、H、等氧化，所余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中粘土、砂粒等，称为粗灰分。

5.2 仪器设备

样品粉碎机，单子分析天平（感量0.0001g），电炉，坩埚钳，饲料灰分测定仪，瓷坩埚，干燥器（变色硅胶作干燥剂）、40目分样筛。

5.3 试剂及配制

0.5%氯化铁墨水溶液（称0.5g氯化铁溶于100ml蓝墨水中）

5.4 测定步骤

5.4.1 将带盖坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%氯化铁墨水溶液编号。

5.4.2 将坩埚和盖一起放入饲料灰分测定仪中，在一定温度下灼烧，称重再重复灼烧，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重量。

5.4.3 在已知重量的坩埚中称取试样，在电炉上低温碳化至无烟为止。

5.4.4 炭化后将坩埚移入饲料灰分测定仪中，灼烧数小时，使全部样品变成灰白色或红棕色（含有锰）。待灰化结束后，待炉温降至200℃下时打开炉门，将坩埚取出于空气中冷却1min.，放入干燥器中冷却，称重。再同样灼烧，冷却，称重，直至两次重量之差小于0.001g 为恒重量。

5.5 结果计算

5.5.1 计算公式：

式中：W0为已恒重量空坩埚重（g）；W1为坩埚加试样重（g）；W0为灰化后坩埚加灰分重(g)。

5.5.2 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗灰分含量在10%以上，允许相对偏差为0.5%；粗灰分含量在5-10%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

5.6 注意事项

5.6.1 样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

5.6.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品磨得太细，压得过紧，样品应松松地放在坩埚内。

5.6.3 灼烧温度不宜超过600℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发。

5.6.4 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高为淡蓝色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。