本文介绍了煤中砷含量测定方法及影响因素
4.2试剂和材
料
4.2.1水：同3.2.1。
4.2.2艾氏剂：同3.2.3。
4.2.3盐酸：同3.2.4。
4.2.4氢氧化钠溶液：5g／L。称取5g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.5硼氢化钠溶液：18g／L。
称取18g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液（4.2.4）中，使用时现配。
4.2.6碘化钾溶液：300g／L。
将300g碘化钾溶于1L水电。
4.2.7硫代硫酸钠溶液：饱和溶液。
4.2.8砷标准储备溶液：100μg／mL，同3.2.17。
4.2.9砷标准中间溶液：10μg／mL，同3.2.18。
4.2.10砷标准工作溶液：0.2μg／mL。
吸取砷标准中间溶液（4.2.9）1mL于50mL容量瓶中，用空白溶液（4.4.2.2）
稀释至刻度，摇匀。
4.2.11氮气：纯度99.9%以上。
4.2.12瓷坩埚：同3.2.20。
4.2.13瓷蒸发皿：容量为100mL。内表面瓷釉完好。
4.3仪器设备
4.3.1原子吸收分光光度计：具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。
4.3.2光源：砷空心阴极灯或砷无极放电灯。
4.3.3自动氢化物发生器：能自动进行洗涤，量液，精度应达0.5%。
4.3.4马弗炉：同3.3.4，
4.3.5分析天平：同3.3.5。
4.3.6分析天平：同3.3.6。
4.4分析步骤
4.4.1样品溶液的制备
4.4.1.1在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g（称准至0.01g），然后称取粒度小于
0.2mm的空气干燥煤样（1.00±0.01）g（称准至0.0002g），用玻璃棒仔细
搅拌均匀，再用1.5g（称准至0.01g）艾氏剂均匀覆盖在混匀的煤样上面（见
不到黑色的煤炭颗粒）。
注：当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为
0.5g。4.4.1.2将坩埚放入冷马弗炉中，半开炉门，由室温缓慢加热到500℃，
在此温度下保持约1h，然后升温至（800±10）℃，并在此温度下再加热3h，
取出坩埚，冷却至室温。
4.4.1.3将灼烧过的样品搅碎并转移到盛有20mL～30mL热水的150mL烧杯
中。向坩埚中加入5mL盐酸（4.2.3），使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。
再用15mL盐酸（4.2.3）分3次（每次5mL）洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中。
搅拌溶液，待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.2空白溶液的制备
4.4.2.1称取15g艾氏剂（称准至0.01g）放入100mL瓷蒸发皿中，将皿放
人马弗炉中，由室温缓慢加热到500℃，在此温度下保持约1h，然后升温至
（800±10）℃，并在此温度下再加热3h，取出蒸发皿，冷却至室温。
【摘要】：从砷测定仪、试剂、标准曲线绘制、溶样等方面对砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量的影响因素进行分析,并提出相应的控制方法。
煤中砷含量极低,一般为3~5μg/g,高的也可超过100μg/g,极少数甚至可高达1 000μg/g以上。砷是煤中有害元素之一。在国外,由于砷的剧毒性,当煤直接作为酿造和食品工业燃料时,要求砷的含量不得超过8μg/g[1]。焦炭中的砷也有危害性,会使钢铁变得冷脆。因此,测定煤中砷含量有一。
鹤壁恒科仪器技术部整理发布 2016年04月30日
